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水中的硫化物的测定原理

水中的硫化物的测定(Assessment)原理(yuán lǐ)


 什么叫水中的硫(化学符号:S)化物?     某些地下水中含有硫化氢(Hydrogen)(H2S),当地表水被工业废水污染时,也会有硫化氢。水中含有硫化氢时,即使其浓度只有O.5mg/L;也可以从气味上辨别出来。     人造纤维、染料、催化及炼油等工业废水中有游离状态的硫化氢及其盐类;含有蛋白质的工业废水会由于蛋白质的分解而产生硫化氢;含有硫酸(化学式:H2SO4)盐的     水中溶合状的硫化氢与硫化氢化合物总包含比重(H2S+HS-+S2-)之间的关系比例与水的氢离子浓度指数有关,如表10—11所示。      硫化物(亚甲基蓝分光光度法)的测定原理是什么?     水样经酸化后,硫化物转变为硫化氢并转移在乙酸锌一乙酸钠溶液中,与Ⅳ,Ⅳ一二甲基对苯(化学式:C6H6) 二胺和硫酸铁铵反应生成蓝色的亚甲基蓝络合物,可被定量测定。水样中含硫代硫酸盐或亚硫酸盐干扰测定,此时可采用乙酸锌沉淀(precipitation)一过滤一酸化一吹气法。      硫化物(亚甲基蓝分光光度法)是怎么样进行测定的?    
  (1)绘制标准曲线    
  ①准确吸取一定体积硫(化学符号:S)化钠(Sodium)的标准溶液,分别注入一组100mL具塞、已加入20mL乙酸锌一乙酸钠溶液的比色管中,加水约60mL,沿管壁缓慢加人10mL N,Ⅳ一二甲基对苯(化学式:C6H6) 二胺溶液,立即密塞,并缓慢倒转一次,加1mL硫酸(化学式:H2SO4)铁铵溶液,立即密塞,并充分摇匀,放置10min,用水稀释(dilute)**标线,摇匀。COD快速测定仪采用开管回流加热消解或密封消解法。利用重铬酸钾等组成的专用氧化剂,加上专用的复合催化剂,在高温(165℃)下加热消解    
  ②使用(use)lOmm比色皿,以水作参比,在波长665nm处测定吸光度,同时作空白试验,以测定的各标准(biāo zhǔn)溶液扣除(deduct)空白试验的吸光度为纵坐标,对应的标准溶液中硫(化学符号:S)离子含量为横坐标绘制标准曲线。COD检测仪的标准法测定是采用回流消解滴定法,该方法消解时间长(2小时)、耗能大、试剂费用高、效率低,常常困扰实际操作者。     
  (2)水样的测定     
  ①采样时应防止曝气,并加适量氢氧化(oxidation)钠(Sodium)溶液和乙酸锌一乙酸钠溶液,使水样呈碱性并形成硫(化学符号:S)化锌沉淀。通常加入量为:每升水中加入1mL氢氧化钠溶液,2mL乙酸锌一乙酸钠溶液,硫化物包含比重比较高时应酌情多加。水样应充满瓶,瓶塞下不留空气。    
  ②无色、透明,不含悬浮物的水样,可采用沉淀法测定。取一定体积(volume)的水样注入分液漏斗中,静置,待沉淀与溶液分层后,将沉淀部分放人100mL具塞比色管中,加水约**60mL,以下按
  (1)中
  ①、
  ②步骤(procedure)进行测定。测得的吸光度扣除空白吸光度后,在标准(biāo zhǔn)曲线上查出硫化物的包含比重。    
  ③对于含悬浮物、浊度较高、有色不透明的水样,可采用酸化一吹气一吸收法测定:     1)取一定体积水样,加入5mL抗氧化剂溶液,将水样移人反应瓶,加水**总体积约200mL,接通氮气(Nitrogen),以200—300mL/min速度吹气2~3min后关闭气源。     2)向通氮管内加10mI。磷酸溶液,接通氮气,以300mL/min速度连续吹气30min。     3)关闭气源,以少量水冲洗吸收显色管各接口,加水约、60min。     4)以下按
  (1)中
  ①、
  ②步骤进行测定。COD快速测定仪以催化快速法为基础,采用单色冷光源测量有色溶液的颜色变片机技术进行数据处理的实验室精密分析仪器。测定的吸光度值扣除空白吸光度值后,在标准曲线上查得硫化物含量。   水样中硫化物含量戈(mg/L)可按下式计算:  
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