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COD 氨氮 总磷实验空白的作用

样品空白,作用大了去了,为确保COD氨氮总磷的测定(Assessment)结果(result)准确,空白的作用起到了**关重要的作用。   作用:

  1、样品空白可以抵消(由于作用相反而互相消除)加入测试(TestMeasure)试剂前由于样品自身存在的色度(Chroma)或浊度而引起的正误差。
  2、在使用样品空白对测试仪器进行调零后,只有样品与测试试剂发生反应而产生的色度被测定(Assessment)了。由于样品的背景色度和浊度往往各不相同,样品空白经常用来对仪器进行调零。 如:显色反应,按照与显色反应相同的条件,取同样量的样品溶液,但不加显色剂作为空白溶液,这适宜于样品基体有色,显色剂无色也不与样品基体显色的情况(Condition)。 如,用硫氰酸盐测定钼时,通常以不加硫氰酸盐(其它操作不变)作空白,以消除Cr3+,Ni2+,Cu2+等有色离子的影响(influence)。   样品空白与空白样品其实不一样  
  1、二者在取样上存在不同,一个是取纯水,另一个是取待测样品。
  2、二者所用的分析方法(method)不同,一个采用参照分析法,在分析的过程中不加任何显色剂成分,另一个则完全靠分析方法操作。
  3、校正内容不同,一个是校正样品本身在某一波长下的吸光度,而另一个则校正试剂以及纯水中所含的待测成分与相应的干扰成分。   工作中常见情况分析   以空气(Basin air)中有毒物质检测为例: 在工作场所空气中有毒物质检测过程中,样品空白经常出现的现象有以下几种:
  (1)采集的样品空白测定结果(result)均与实验室空白(试剂(Reagent)空白) 基本一致;
  (2)采集的样品空白中,其中一个与实验(experiment)室空白(试剂空白) 基本一致,其余的测定(Assessment)结果偏大;
  (3)采集的样品空白测定结果均较大。 出现
  (2)、
  (3)现象时,如果空白测定结果明显偏大,甚**高于样品测定值,则空白样品可能(maybe)已被污染。氨氮测定仪依测试标准的不同,有A、B类型。其中A型采用纳氏试剂比色法GB7479-87;B型采用国标GB7148-81及国际ISO7150/1-1948所规范的水杨酸光度法为基本测试手段,辅以样品比色反应预处理,实现样品的快速、准确的比色测定,具有稳定、灵敏、可靠以及不含汞等优点。   产生污染的原因,可能有以下几种:  
  (1)空气收集器未经质量验收,空气收集器的本底值较高,影响检测(检查并测试)结果。如用于采集钠等金属元素的微孔滤膜中可能会含有微量的钠等金属,采样后,可能会出现样品空白的吸光度高于样品吸光度的现象,使得检测结果为负值。
  (2)空气收集器未清洗(Cleaning)干净,使得样品空白值高于实验室空白。
  (3)采样过程(guò chéng)不规范,导致样品空白值异常。氨氮测定仪采用国家标准:水杨酸比色法完成水质氨氮测量,采用国际标准所规范的二氯异三氰酸钠,取代常用次氯酸钠,使试剂溶液含氯稳定性和有效性大大增强(B型)
  (4)样品运输和保存不规范,导致样品被污染,样品空白值也比较高。COD测定仪运用了**新的电子机械技术研发的**新产品。冷光源陈列技术应用,使用光源灯的寿命长达10万小时,测定参数光路的切换由手动便成为自动切换,消除了人为转动的误差因素。 如,使用沾污的样品保存箱运输、保存样品,或者中途无意打开样品空白等,都会影响样品空白值。
  (5)样品预处理(chǔ lǐ)、测定步骤(procedure)不规范,实验室环境(environment)交叉感染等同样会导致样品空白被污染。   如何处理?   样品空白值小于等于测定方法的检出限,说明样品在各个环节没有受到污染; 若大于检出限,小于方法空白样,则修正样品测得值; 若大于方法空白值,甚**大于样品值,说明样品被污染,检测结果应舍弃。   样品空白值如何取舍?   试剂空白值应小于所用测定方法检出限的1/2,样品空白也应小于或等于检出限。  如果两个样品空白值差异比较小,可以取均值或者取较大的那一个。 如果两个样品空白值差异较大,超出10%,就要分析原因,如果无法解释,则意味着本次采样失败,需要重新采样!   样品空白的意义  
  1、样品空白是由样品本身决定的,即使是无吸光值的蒸馏水,在实验的过程中如若不进行校正,那么分析(Analyse)的结果(result)就会有偏差,进而影响(influence)分析数据的准确性;
  2、减少分析过程(guò chéng)中出现的偏差;
  3、减少开支;
  4、简化分析操作控制过程;  
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